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国仪量子携手清华磁共振实验室为您答疑解惑!顺磁小课堂第二期

更新时间:2023-07-19      点击次数:316

顺磁小课堂(第二期)


作为波谱学的重要分支,电子自旋的直接表征工具,电子顺磁共振波谱学具有不可替代的重要作用。部分初学者常面临基本原理不清、谱图解析困难、仪器操作不熟练等问题。

为帮助大家更好地运用电子顺磁共振波谱技术,国仪量子携手清华大学磁共振实验室推出“顺磁小课堂"栏目,一一解答大家在学习、实验中遇到的问题。

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问:在EPR领域,磁场强度的常用单位为毫特斯拉(mT)或高斯(G),请问毫特斯拉和高斯如何相互转换?

答:1 mT = 10 G


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问:EPR测试时,为什么常常选用石英材质的样品管?

答:常选用高纯石英制成的样品管主要考虑以下几点。

①高纯石英杂质少。高纯石英的主要成分为SiO2。而普通玻璃样品管,常含有Fe2O3、Fe3O4等各种金属杂质。测试常见自由基如羟基自由基,超氧阴离子等也可选用普通玻璃制成的样品管,是因为所含杂质信号的出峰位置与自由基的出峰位置不重叠,不影响自由基信号的测定。

②微波损耗少。石英的介电常数为3.8,介电损耗几乎可以忽略;且石英材料的折射功能可以汇聚微波场的分布,使磁场集中于石英管包围的样品上,从而提高测试灵敏度。

③高纯石英的微波透过率高,因此可高效地利用微波。

④耐温变。石英玻璃的膨胀系数极小,相当于普通玻璃的1/12-1/20,对热变化敏感度低更适合做变温实验。


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问:请预测下方结构的EPR谱线对应于A图还是B图,为什么?

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答:对应于B图。该结构为DMPO捕获羟基自由基后,形成的自旋加合物的结构。从其结构可知,未成对电子周围的磁性核有一个14N(I=1)和四个1H(I=1/2)。由于环上两个1H,羟基1H与未成对电子相隔较远,引起的超精细可以忽略,故只考虑14N和1Hβ引起的超精细分裂。根据谱线裂分规则“2I+1"可知,EPR谱线有:(2*1+1)(2*1/2+1)=6条谱峰;但由于磁性核14N和1H的超精细耦合常数AN=AH≈15高斯,中间四条较近的谱峰两两重叠,因此其EPR波谱呈现四条谱峰,强度比为1:2:2:1。