钨灯丝扫描电镜使用时的注意事项
如何制取样品?
首先看样品是否导电,如果导电的话,要正确的取材,然后清洁样品表面,将样品固定好,进行腐蚀、电解抛光等处理,然后在高真空下观察;如果样品不导电,要看它是否可以喷金,可以喷金的样品,当正确取材、清洁表面后,再对其进行喷完金处理,然后按照上面所述的步骤进行,如果不可以喷金,正确选材、清洁表面、固定样品后,要在低真空下观察。
能提供导电和导热通道,不会被电子束分解
在电子束扫描下具有良好的热稳定性,不能挥发或含有水分
样品大小与厚度要适于样品台的尺寸
样品表面应该清洁,无污染物
磁性样品要预先去除磁性
影响钨灯丝扫描电镜分辨率的因素?
1,电子束的实际直径;电子束的直径减小,分辨率提高,但是实际直径小到一定程度时,很难激发出足够的信号。所以理想的电子束需要尺寸小而且束流大。
2,电子束在试样中的散射;电子束进入试样后,受到试样对电子的散射,从而电子束直径变宽,降低了分辨率,这种散射效应取决于加速电压的大小和试样本身的性质。
3,信号噪声比。噪声来源于两个方面:点噪声、统计涨落噪声。提高信噪比可以:
①提高信号电流,②采用长的帧扫描时间,③减少像元数目,但是会降低图像的清晰度。故提高信噪比的有效途径是提高电子束的亮度或适当延长帧扫描的时间。
工作电压、工作距离、束斑尺寸各自对扫描电镜的成像质量和分辨率有什么影响?
工作电压给电子枪提供高压从而产生电子源,电压越高,分辨率越高
工作距离样品和物镜之间的距离,缩短工作距离可以提高图像分辨率;(样本表层到末级聚光镜(通常我们叫他物镜,但不准确)的极靴的距离)
因为一般来说,束斑小的分辨率高。但束斑小相应的束流也小,转化为成像信号的电子也少,而统计噪音是固定的。当信号值低于噪音的3倍时,将无法识别信号代表的信息。信噪比是限制成像分辨率的一个重要基本因素。相同的扫描区域,小束斑漏扫地方太多,所以边缘不平滑。
泄真空时,为什么要关闭高压(HV)后,等待一定时间后再卸真空?
钨灯丝一般处于2700K的高压,当关闭高压时,灯丝依旧还很热,如果此时泄真空的话,会氧化灯丝,严重的话,会使灯丝坏掉;时间长了,也会影响整个镜筒的状态,整个镜筒会产生氧化膜,影响分辨率。