高温高压吸附仪带你了解物理吸附分析中技术要求
物理吸附分析主要测量的是在一定温度下,样品吸附量与压力的关系,即吸附等温曲线。吸附量作为压力的函数可以由体积测量法(容量法)和重量分析法实现。
1) 重量分析法是由一个灵敏的微量天平和一个压力传感器构成,可以直接测量吸附量,但是需要做浮力修正(而浮力是无法直接测量的)。重量分析法在以室温为中心的不太大的温度范围内进行时,是一种很方便的研究方法。 在重量法中,吸附质不能与温度调节装置直接相连,所以无论在低温或高温,都不容易控制和测量吸附质的真实温度。因此,在液氮温度下(77.35K)或液氩温度(87.27K)下测量氮气、氩气和氪气吸附主要依靠体积测量法。
2) 体积测量法即真空容量法,是基于被校准过的体积和压力,利用总气量守恒实现的。利用进入样品管的总气体量和自由空间中的气体量的差值计算出吸附量。
体积测量法和重量分析法都需要被测量吸附反应发生在静态和准平衡状态下。在准平衡状态下,被吸附气体以一定的低速率连续地进入样品管,而脱附曲线是通过压力的连续降低获得的。
相关准静态平衡过程的*难点是我们需要达到每时每刻的令人满意的平衡状态。为了检测这样的平衡状态,应该反复利用缓慢的气体释放速率(投气)进行分析。如果在两个不同的气体速率下获得相同的数据,就可以确认分析结果的正确性。这种方法的主要优势在于它能够达到真的平衡状态,并可得到极高分辨率的吸附等温线。