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关于磁共振波谱仪几个疑难问题的解答

点击次数:41 发布时间:2020-09-27

   关于磁共振波谱仪几个疑难问题的解答

  磁共振波谱仪来源于原子核能级间的跃迁。只有置于强磁场中的某些原子核才会发生能级分裂,当吸收的辐射能量与核能级差相等时,就发生能级跃迁而产生核磁共振信号。
  用一定频率的电磁波对样品进行照射,可使特定化学结构环境中的原子核实现共振跃迁,在照射扫描中记录发生共振时的信号位置和强度,就得到核磁共振谱。核磁共振谱上的共振信号位置反映样品分子的局部结构,信号强度则往往与有关原子核在样品中存在的量有关。
  磁共振波谱仪是一个非常有用的结构解析工具,化学位移提供原子核环境信息,谱峰多重性提供相邻基团情况以及立体化学信息,偶合常数值大小可用于确定基团的取代情况,谱峰强度可确定基团中质子的个数等。一些特定技术,如双共振实验、化学交换、使用位移试剂、各种二维谱等,可用于简化复杂图谱、确定特征基团以及确定偶合关系等。
  对于结构简单的样品可直接通过氢谱的化学位移值、偶合情况及每组信号的质子数来确定,或通过与文献值比较确定样品的结构,以及是否存在杂质等。与文献值比较时,需要注意一些重要的实验条件,如溶剂种类、样品浓度、化学位移参照物、测定温度等的影响。对于结构复杂或结构未知的样品,通常需要结合其他分析手段,如质谱等方能确定其结构。
  疑难解答
  1.元素周期表中所有元素都可以测出磁共振波谱仪吗?
  不是。首先,被测的原子核的自旋量子数要不为零;其次,自旋量子数好为1/2;第三,被测的元素(或其同位素)的自然丰度比较高。
  2.配制样品为什么要用氘代试剂?怎样选择氘代试剂?
  因为测试时溶剂中的氢也会出峰,溶剂的量远远大于样品的量,溶剂峰会掩盖样品峰,所以用氘取代溶剂中的氢,氘的共振峰频率和氢差别很大,氢谱中不会出现氘的峰,减少了溶剂的干扰。在谱图中出现的溶剂峰是氘的取代不完全的残留氢的峰。
  另外,在测试时需要用氘峰进行锁场。由于氘代溶剂的品种不是很多,要根据样品的极性选择极性相似的溶剂,氘代溶剂的极性从小到大是这样排列的:丙酮、二甲亚砜、吡啶、甲醇、水。还要注意溶剂峰的化学位移,不要遮挡样品峰。
  3.解析合成化合物的谱、植物中提取化合物的谱和未知化合物的谱,思路有什么不同?
  合成化合物的结果是已知的,只要用谱和结构对照就可以知道化合物和预定的结构是否一致。对于植物中提取化合物的谱,首先应看是哪一类化合物,然后用已知的文献数据对照,看是否为已知物,如果文献中没有这个数据则继续测DEPT谱和二维谱,推出结构。对于一个全未知的化合物,除测核磁共振外,还要结合质谱、红外、紫外和元素分析,一步步推测结构。

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