关于磁共振波谱仪几个疑难问题的解答

　　磁共振波谱仪来源于原子核能级间的跃迁。只有置于强磁场中的某些原子核才会发生能级分裂，当吸收的辐射能量与核能级差相等时，就发生能级跃迁而产生核磁共振信号。

　　用一定频率的电磁波对样品进行照射，可使特定化学结构环境中的原子核实现共振跃迁，在照射扫描中记录发生共振时的信号位置和强度，就得到核磁共振谱。核磁共振谱上的共振信号位置反映样品分子的局部结构，信号强度则往往与有关原子核在样品中存在的量有关。

　　磁共振波谱仪是一个非常有用的结构解析工具，化学位移提供原子核环境信息，谱峰多重性提供相邻基团情况以及立体化学信息，偶合常数值大小可用于确定基团的取代情况，谱峰强度可确定基团中质子的个数等。一些特定技术，如双共振实验、化学交换、使用位移试剂、各种二维谱等，可用于简化复杂图谱、确定特征基团以及确定偶合关系等。

　　对于结构简单的样品可直接通过氢谱的化学位移值、偶合情况及每组信号的质子数来确定，或通过与文献值比较确定样品的结构，以及是否存在杂质等。与文献值比较时，需要注意一些重要的实验条件，如溶剂种类、样品浓度、化学位移参照物、测定温度等的影响。对于结构复杂或结构未知的样品，通常需要结合其他分析手段，如质谱等方能确定其结构。

　　疑难解答

　　1.元素周期表中所有元素都可以测出磁共振波谱仪吗？

　　不是。首先，被测的原子核的自旋量子数要不为零；其次，自旋量子数好为1/2；第三，被测的元素(或其同位素)的自然丰度比较高。

　　2.配制样品为什么要用氘代试剂？怎样选择氘代试剂？

　　因为测试时溶剂中的氢也会出峰，溶剂的量远远大于样品的量，溶剂峰会掩盖样品峰，所以用氘取代溶剂中的氢，氘的共振峰频率和氢差别很大，氢谱中不会出现氘的峰，减少了溶剂的干扰。在谱图中出现的溶剂峰是氘的取代不*的残留氢的峰。

　　另外，在测试时需要用氘峰进行锁场。由于氘代溶剂的品种不是很多，要根据样品的极性选择极性相似的溶剂，氘代溶剂的极性从小到大是这样排列的：丙酮、二甲亚砜、吡啶、甲醇、水。还要注意溶剂峰的化学位移，不要遮挡样品峰。

　　3.解析合成化合物的谱、植物中提取化合物的谱和未知化合物的谱，思路有什么不同？

　　合成化合物的结果是已知的，只要用谱和结构对照就可以知道化合物和预定的结构是否一致。对于植物中提取化合物的谱，首先应看是哪一类化合物，然后用已知的文献数据对照，看是否为已知物，如果文献中没有这个数据则继续测DEPT谱和二维谱，推出结构。对于一个全未知的化合物，除测核磁共振外，还要结合质谱、红外、紫外和元素分析，一步步推测结构。