微孔分析仪通过多种技术手段精准测量材料的孔隙结构,以下是其主要方法和步骤:
1、样品预处理
- 脱气处理:在测量前,样品需经过脱气处理,以去除吸附在表面的气体和蒸汽。例如,使用VacPrep 061脱气系统在一定温度下进行真空脱气。
2、吸附气体选择
- 氮气吸附:适用于分析1-100nm左右的孔结构。在77.4K温度下,以高纯氮气为吸附介质,测定吸附-脱附等温线。
- 二氧化碳吸附:在273K下,二氧化碳的饱和蒸气压高,可用于探测0.3-1nm的超微孔结构。
3、测量方法
- 静态容量法:利用等温物理吸附的静态容量法,在相对压力0.01~1.00之间测定吸附-脱附等温线。通过BET方程计算比表面积,BJH法计算孔径分布。
- 密度泛函理论(DFT):用于分析微孔的孔径分布,尤其适用于小于2nm的微孔。
4、数据分析
- 孔径分布计算:通过吸附-脱附等温线,利用BJH方程和DFT模型计算孔径分布、微孔体积和总孔体积。
- 孔隙率计算:孔隙率通过总孔隙体积与固体颗粒体积之和的比值计算得出。
5、仪器校准与验证
- 仪器校准:每次使用前,通过分析已知比表面积的参考材料(如碳黑)进行仪器校准。
通过上述方法,
微孔分析仪能够精准测量材料的孔隙结构,为材料科学、能源研究和环境科学等领域提供重要数据支持。
