国仪量子携手清华磁共振实验室为您答疑解惑！顺磁小课堂第八期

顺磁小课堂（第八期）

作为波谱学的重要分支，电子自旋的直接表征工具，电子顺磁共振波谱学具有不可替代的重要作用。部分初学者常面临基本原理不清、谱图解析困难、仪器操作不熟练等问题。

为帮助大家更好地运用电子顺磁共振波谱技术，国仪量子携手清华大学磁共振实验室推出“顺磁小课堂"栏目，一一解答大家在学习、实验中遇到的问题。

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多选题：EPR测试时为避免氧气丑化和干扰信号，需要除氧。以下哪些方法可用于除氧（）？

A. 脱气法（degas s），即冻干→抽真空→解冻 

B. 通氮气/氩气除氧 

C. 超声波除氧

答：ABC

A 脱气法（degas s）（冻干→抽真空→解冻）除氧。该方法通常是将溶液密封在Schlenk管中，然后浸入液氮里，待溶液被冷冻后，打开Schlenk管的侧塞，抽真空5～10 min。然后关闭侧塞，解冻直至溶液融化。重复该过程直至解冻时溶液中不再产生气泡（一般重复3次）。根据需要最后一次可将体系充满惰性气体（氮气或氩气）；

B 通氮气/氩气除氧。即在溶剂中持续鼓入惰性气体（氮气或氩气）10～30 min（具体鼓气时间可根据溶液的量和鼓气流速来调整）。使用这种方法时，要注意防止溶剂的挥发以及溶剂内水的浓缩；

C 超声波除氧。即将溶液在超声波下保持～1min然后通入惰性气体（氮气或氩气），重复5～10次。

判断题：用EPR测试羟基自由基，捕获剂一定要选用DMPO？

A. 对

B. 错

答：B

也可以选用其他捕获剂(如表中所示)，但考虑到捕获性能和价格等因素，最常使用的是DMPO。

图形题：已知a_H= 3 mT，该结构X波段的EPR谱图对应于（）？

答：对应于B图。由结构可知，未成对电子周围的磁性核有四个1H(I=1/2)。四个质子应该会分裂成16条谱线；但由于它们是等价的，超精细耦合常数a值相等，也就是说它们的裂距是相等的，中间谱线是重合的。因此，根据“2nI+1"规则，只有5条谱峰，强度比为1：4：6：4：1，与B图对应。