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国仪量子携手清华磁共振实验室为您答疑解惑!顺磁小课堂第八期

更新时间:2023-07-20      点击次数:495

顺磁小课堂(第八期)


作为波谱学的重要分支,电子自旋的直接表征工具,电子顺磁共振波谱学具有不可替代的重要作用。部分初学者常面临基本原理不清、谱图解析困难、仪器操作不熟练等问题。

为帮助大家更好地运用电子顺磁共振波谱技术,国仪量子携手清华大学磁共振实验室推出“顺磁小课堂"栏目,一一解答大家在学习、实验中遇到的问题。

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我们将邀请专业人员为您解答!

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01




多选题:EPR测试时为避免氧气丑化和干扰信号,需要除氧。以下哪些方法可用于除氧()?

A. 脱气法(degas s),即冻干→抽真空→解冻 

B. 通氮气/氩气除氧 

C. 超声波除氧

答:ABC

A 脱气法(degas s)(冻干→抽真空→解冻)除氧。该方法通常是将溶液密封在Schlenk管中,然后浸入液氮里,待溶液被冷冻后,打开Schlenk管的侧塞,抽真空5~10 min。然后关闭侧塞,解冻直至溶液融化。重复该过程直至解冻时溶液中不再产生气泡(一般重复3次)。根据需要最后一次可将体系充满惰性气体(氮气或氩气);

B 通氮气/氩气除氧。即在溶剂中持续鼓入惰性气体(氮气或氩气)10~30 min(具体鼓气时间可根据溶液的量和鼓气流速来调整)。使用这种方法时,要注意防止溶剂的挥发以及溶剂内水的浓缩;

C 超声波除氧。即将溶液在超声波下保持~1min然后通入惰性气体(氮气或氩气),重复5~10次。


02





判断题:用EPR测试羟基自由基,捕获剂一定要选用DMPO?

A. 对

B. 错

答:B

也可以选用其他捕获剂(如表中所示),但考虑到捕获性能和价格等因素,最常使用的是DMPO。

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03





图形题:已知aH= 3 mT,该结构X波段的EPR谱图对应于()?

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答:对应于B图。由结构可知,未成对电子周围的磁性核有四个1H(I=1/2)。四个质子应该会分裂成16条谱线;但由于它们是等价的,超精细耦合常数a值相等,也就是说它们的裂距是相等的,中间谱线是重合的。因此,根据“2nI+1"规则,只有5条谱峰,强度比为1:4:6:4:1,与B图对应。

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