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国仪量子携手清华磁共振实验室为您答疑解惑!顺磁小课堂第五期

更新时间:2023-07-19      点击次数:467

顺磁小课堂(第五期)


作为波谱学的重要分支,电子自旋的直接表征工具,电子顺磁共振波谱学具有不可替代的重要作用。部分初学者常面临基本原理不清、谱图解析困难、仪器操作不熟练等问题。

为帮助大家更好地运用电子顺磁共振波谱技术,国仪量子携手清华大学磁共振实验室推出“顺磁小课堂"栏目,一一解答大家在学习、实验中遇到的问题。

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多选题:下列选项属于EPR技术特色的是()?

A. 原位无损 B. 灵敏度高 C. 选择性高

答:ABC

原位体现在①样品可不进行分离;②EPR测试时可同时进行光照,变温等原位反应。

无损体现在①X-波段EPR(v=10 GHz)测试所用的能量约

10-5eV(E=hv6.6260715×10-24J≈4×10-5eV,1eV=1.6×10-19J),远小于化学键的单键键能(~eV),因此不会破坏化合物结构;②样品测试结束后可回收;活体样品也能直接测试。

灵敏度高体现在:理论上EPR比NMR灵敏高约三个数量级。一般商用X波段谱仪可以探测的最少自旋数目约109个(即10-14M)。

选择性高体现在EPR只能检测具有未成对电子的物质。



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判断题:一氧化氮是EPR的研究对象吗?

A. 是 B. 否

答:A

一氧化氮是分子轨道中含有一个未成对电子的顺磁性物质,是EPR的研究对象。

EPR领域,NO的检测方法有:

1.铁盐络合捕获NO较为常用的铁盐:Fe(MGD)2,反应机理是NO与铁盐之间的很强络合作用

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(MGD)2-Fe2+-NO 复合物EPR 图谱(常温)

2.血红蛋白捕获NO

一氧化氮与血红蛋白的结合速率常数非常高,而且能够得到有特征的ESR波谱。

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3.捕获超氧阴离子自由基间接检测NO

利用一氧化氮自由基可以与超氧阴离子自由基迅速结合生成过氧亚硝基的特点,用DMPO捕获体系产生的超氧阴离子自由基,当体系产生一氧化氮自由基时,捕捉的超氧阴离子自由基就会减少,间接的测量体系产生一氧化氮自由基的量和研究体系产生一氧化氮自由基的机理。

参考文献:

卢景雰,现代电子顺磁共振波谱学及其应用.

秦九红.一氧化氮自由基的检测[J].信阳农业高等专科学校学报,2011,21(03):129-131.



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多选题:下图为国仪量子EPR-200M谱仪测得的二萘嵌苯的EPR谱图,要提高测试分辨率,可减小下列哪个测试参数()加以优化?

A. 扫场宽度 B. 调制幅度 C. 放大倍数 D. 时间常数

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答:ABD

A 扫场宽度。扫描时间或扫描点数一定时,扫描宽度越小,谱图越精细,分辨率越高。 

B 调制幅度。高分辨率测试时,调制幅度要小于等于样品最窄线宽的十分之一。否则调制幅度过大会造成谱线展宽失真,导致分辨率降低。 

C 放大倍数。减小(放大)放大倍数会同时减小(放大)信号和噪声,不能提高测试分辨率。 

D 时间常数。时间常数越大,噪声越小,但如果选择的时间常数相对于扫描时间过大,信号可能会被滤除,从而导致分辨率降低。