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国仪量子“看见”磁畴:当前主流磁成像技术对比

发布时间:2022-03-22      点击次数:1615
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随着各种显微成像技术的发展,人们对物质微观结构的认识愈发清晰。磁性作为物质的基本性质之一,其微观成像是实验物理重要的研究方向。磁存储、自旋电子学等领域的兴起对磁性的微观研究提出了技术上的需求。当前比较成熟的磁成像技术有磁光克尔显微镜(MOKE)、洛伦兹透射电镜(L-TEM)、磁力显微镜(MFM)、光发射电子显微镜(PEEM)、扫描超导量子干涉仪显微镜(SSM)、NV扫描探针显微(NV-SPM)等。这些技术因原理不同而有各自的优势和局限。

 

什么是磁畴

磁畴是指磁性材料在自发磁化的过程中为降低静磁能而产生分化的方向各异的小型磁化区域。

下图(a)是一个单畴磁体,其杂散场分布区域广大,为了削弱这一区域,磁体内部会自发地发生磁矩重新分布,形成磁畴。最直观的重新分布即如图(b)所示形成上下两个畴,杂散场得以大幅削弱。如果进一步形成上下四个畴,如图(c)所示,则杂散场会进一步削弱。如果样品的尺寸和外观形状发生变化,磁畴的形态会有丰富的表现,如图(d)-(e)类的畴结构。

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磁畴示意图

 

当前主流的磁畴观测技术比较

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磁光克尔(MOKE)显微镜

磁光克尔显微镜基于磁光克尔效应(Magneto-optic kerr effect,MOKE),顾名思义,来源于光和磁性材料中磁场之间的相互作用。当光经过起偏镜照射样品被反射后,再经过检偏镜进行观察,由于各磁畴的磁化方向不同,在各个磁畴上反射的光的偏振面的旋转角度也不同,于是各磁畴的明暗程度也不相同。

优势:可对任意尺寸的样品进行检测,不会对样品的磁化状态产生影响、时间分辨率高、测量过程中可施加外磁场。

局限:适用于磁性薄膜、分辨率约300 nm。

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铁磁性薄膜用磁光克尔显微镜观察

 

洛伦兹电子显微镜(L-TEM)

洛伦兹电镜的原理是利用电子束穿过样品,电子束穿越薄膜时受到样品内的磁场的洛伦兹力作用而发生偏转,在检偏器上电子束的偏转会产生聚焦和欠聚焦现象,表现为黑色和白色的区域,通过此方法来判断磁畴的像。

优势:分辨率*(约3 nm)、对比度高,对于磁畴的微小变化具有很高的敏感度。

局限:受成像原理限制,洛伦兹电子显微镜只能用于厚度在2-100 nm、尺寸在几微米的薄膜,这对于样品的制备提出了苛刻的要求。同时,对于一些面内的磁畴,其表面杂散场在空间自行闭合,这些杂散场对穿越其间的电子束影响很小,穿过样品的电子束被调控偏转的余地就极小,导致最终成像困难。最后,洛伦兹电子显微镜是基于透射电子显微镜改造而来,价格昂贵且操作复杂,无法广泛运用到磁畴结构的研究中。

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洛伦兹电镜观察斯格明子

L. C. Peng et al. Real-Space Observation of Nonvolatile Zero-Field Biskyrmion Lattice Generation in Mn Ni Ga Magnet. Nano Lett. 17, 7075–7079 (2017)

 

磁力显微镜(MFM)

磁力显微镜(Magnetic force microscopy, MFM)作为另一种磁畴观测手段,得到样品较高分辨率的形貌像和磁力线分布梯度图,依靠磁性探针与样品杂散场之间的相互作用生成磁力线梯度分布图。其成像原理与原子力显微镜相同,采用磁性探针对样品表面的每一行都进行两次扫描检测:第一次扫描采用轻敲模式,利用探针与样品表面短距离原子间的相互作用测量强排斥力,可以得到样品的高低起伏形貌像;然后采用抬起模式,磁性探针抬起一定的高度(通常为10~200 nm),按样品第一次扫描记录的表面起伏轨迹进行第二次扫描,磁性探针因受到样品磁畴杂散场的长程磁作用力将引起振幅与相位的变化,那么通过记录探针的振幅和相位变化,就能得到样品表面杂散场的精细梯度,从而得到样品的磁畴结构。

优势:磁力显微镜在室温大气环境下就可测量,具有不破坏样品且不需特殊的样品制备等优点。

局限:无法定量测量,分辨率约30 nm,主要受针尖形状、样品性质、探针样品距离的影响。此外,磁性针尖会影响弱磁样品原有磁场分布,导致测量的局限性。

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磁力显微镜的斯格明子成像

P. Milde et al. Unwinding of a Skyrmion Lattice by Magnetic Monopoles.Science 340, 1076 (2013)

 

光发射电子显微镜(PEEM)

光发射电子显微镜(Photoemission electron microscope,PEEM)实际上是X射线入射至样品,激发的低能二次电子通过电子光学系统在屏幕上成像,成像的亮暗强度对应样品上不同位置二次电子产生的多少。PEEM可利用磁圆二色效应测量铁磁材料的磁畴结构,是基于X射线吸收磁圆二色(磁圆二色是指磁性材料对于左旋和右旋圆偏振X射线吸收的不同而产生的二色性现象)。

优势:PEEM可以实时成像,可穿透深度在纳米量级,具有一定的表面灵敏性,由于不同元素具有不同的吸收边,因此可以通过调节X射线的能量,在样品同一位处测量不同元素对应的磁畴。目前分辨率在20 nm左右,新一代经过光学纠正的PEEM的分辨率理论上将优于5 nm。

局限:PEEM需在真空中进行测量,同时需要样品具有一定的导电性,因此不适合测量绝缘样品和生物样品,也不能在磁场下成像。

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PEEM对磁涡旋进行成像

J. Li et al. Tailoring the topology of an artificial magnetic skyrmion.Nat. Commun. 5,4704(2014)

 

扫描SQUID显微镜

扫描SQUID显微镜(Scanning SQUID microscope,SSM)是一种使用超导量子干涉仪(Superconducting quantum interference device,SQUID)作为探针的扫描探针显微镜。SQUID是高灵敏度的磁传感器,扫描样品时,测量来自样品表面的磁通量强度,并将其映射以获得磁图像。扫描SQUID显微镜的空间分辨率取决于传感器本身的大小和被测样品之间的距离。由于现代微加工技术的不断发展,SQUID传感器可以做的很小,传感器与样品之间的距离是决定分辨率的主要因素,低温测试时,SQUID显微镜传感器和样品可以紧贴在一起,空间分辨率可达1微米左右。但在室温测试时,空间分辨率为几十甚至几百微米。

优势:扫描SQUID显微镜可用于样品表面微区磁场分布的定量化图像分析并可进行微区磁化性能曲线测量,实时磁现象的动态测量等。

局限:需要低温环境。

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扫描SQUID显微镜观察YBCO薄膜上的磁涡旋

F.S.Wells et al. Analysis of low-field isotropic vortex glass containing vortex groups in YBa2Cu3O7−x thin films visualized by scanning SQUID microscopy Sci Rep. 5, 8677(2015)

 

NV扫描探针显微镜(NV-SPM)

近年来,金刚石中存在一种特殊的缺陷结构氮—空位(Nitrogen-Vacancy,NV)色心吸引了广大研究人员的目光。NV色心具有诸多良好的量子性质,例如:可以通过微波与激光对NV色心电子自旋所处量子态实行操纵与读出。NV色心的基态能级在磁场作用下会产生塞曼分裂效应,外磁场使得NV色心中本应简并的两个电子自旋态|ms=±1>分裂开来。根据施加微波后荧光产生的变化可检测两个电子自旋态|ms=±1>与电子自旋态|ms=0>之间对应的共振频率,从而获得对应NV轴朝向上磁场的分量强度。NV扫描探针显微镜就是将金刚石中的NV色心集成到AFM探针尖端,结合AFM扫描技术,可以获得样品表面的磁畴结果。

优势:高空间分辨率(10 nm)、高灵敏度 (1uT/Hz1/2)、无损定量磁成像。

局限:磁场测量动态范围小。

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NV-SPM观测反铁磁磁畴

I. Gross et al. Real-space imaging of non-collinear antiferromagnetic order with a single-spin magnetometer. Nature 13,549(2017)

 

QDAFM的*优势

NV扫描探针显微镜的优点在于拥有单个自旋的*灵敏度(1uT/Hz1/2)和纳米级的空间分辨率(10 nm)。此外NV色心的光、热稳定性都非常好且对生物友好,可实现定量无损的磁学成像。并且可在多种条件特别是常温下正常工作,也非常适合作为生命科学的磁成像工具。

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国仪量子推出的量子钻石原子力显微镜

 

目前,国仪量子已推出商用NV扫描探针显微镜—量子钻石原子力显微镜(Quantum diamond atomic force microscope, QDAFM),具有非侵入性、可覆盖宽温区、大磁场测量范围等独到优势。可应用于二维材料磁成像、纳米电流成像、超导涡旋磁成像、细胞磁成像,在量子科学、化学与材料科学以及生物和医疗等研究领域有着广泛的应用前景。