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比表面积的动态和静态两种方式有何区别

发布时间:2022-11-07      点击次数:153
  比表面积是指单位质量物料所具有的总面积。分外表面积、内表面积两类。国标单位㎡/g.理想的非孔性物料只具有外表面积,不同固体物质比表面差别很大,通常用作吸附剂、脱水剂和催化剂的固体物质比表面积较大。
  动态色谱法和静态容量法是目前常用的主要的比表面测试方法。两种方法比较而言动,态色谱法比较适合测试快速比表面积测试和中小吸附量的小比表面积样品(对于中大吸附量样品,静态法和动态法都可以定量的很准确),静态容量法比较适合孔径及比表面测试。
  1、动态法比表面积仪测试比表面积精度影响因素
  测试比表面积精度和灵敏度主要取决于信噪比,因此,提高测试精度和灵敏度主要措施包括增加信号强度,消除外界干扰。
  (1)增加信号强度
  其方法一般有增加称样量、增加检测器电流,但增加检测器电流一般噪声也会同时增大,所以检测器电流会有个最佳范围。
  (2)消除外界干扰
  仪器自身的误差来源主要有:检测器温漂,信号锐度。仪器可以通过增加一些装置来消除误差,例如增加检测器恒温装置来抑制温漂,增加风热助脱装置提高信号锐度。
  所以对于小比表面样品,对具有风热助脱、检测器恒温、低温冷阱的高精度动态法仪器,其灵敏度和分辨率的优势就体现出来了;但对中大比表面样品,由于信号强,普通动态法比表面积仪和静态法比表面积仪都可以保证精度。这点就像万分之一分析天平和千分之一天平的区别。
  2、静态法比表面积仪测试小比表面积样品精度分析
  对于小比表面积样品,如电池材料、有机材料、生物材料、金属粉体、磨料等空隙度微小的材料,由于吸附量微小,静态法测试的结果较含有风热助脱装置和检测器恒温装置的高精度动态法仪器误差大。
  静态法为什么在小比表面样品测试方面精度难以保证?
  原因如下:
  以比表面积1m2/g的样品为例,该样品0.5g对氮气的吸附量在BET分压范围内在标况下约0.1ml,在测试过程中的吸附环境液氮温度下的体积约0.03ml;
  样品管装样部分的剩余体积(也就是背景体积)约在3-5ml左右,要在3-5ml的样品管体积中准确定量出0.03ml的总吸附量且保证精度达到3%以内,可以算出要求压力传感器的精度要达到0.03%以上;
  若对于比表面再小或堆积密度小也就是装样量也难以很大的样品,其准确度就可想而知了。但对于中大比表面样品,一般吸附量不会那么微小,静态法的精度很容易保证在2%,甚至1%以内便不是问题