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电子顺磁共振波谱是一种磁共振光谱用于检测未配对(或“自由”)电子

发布时间:2022-03-30      点击次数:153
  EPR(电子顺磁共振波谱)是一种磁共振光谱,用于检测未配对(或“自由”)电子。
  EPR的物理原理与核磁共振相似,但EPR测量的是未配对的电子,而不是质子或其它核自旋。
  EPR主要检测自由基、晶格缺陷、过渡金属与稀土金属离子和三重态分子。下面来一起了解下EPR(Bruker EMX Plus),市面上新、使用率较高的仪器。
  EPR主要由微波桥、电磁铁、谐振腔、微波桥供电箱和磁铁供电箱组成。
  微波桥是提供合适频率的电磁波,电磁铁是提供磁场,样品放在谐振腔中。
  原理:样品中的电子在外磁场中只有两种取向:一个取向与磁场方向(H)平行,对应于低能级,能量为-1/2 gβH;另外一个取向与磁场方向(H)反平行,对应于高能级,能量为+1/2 gβH,两能级之间的能量差为gβH。
  若在垂直于H的方向,加上频率为v的电磁波恰能满足hv = gβH这一条件时,低能级的电子即吸收电磁波能量而跃迁到高能级,就是电子顺磁共振。
  h为普朗克常数,g为波谱分裂因子(简称g因子或g值),β为电子磁矩的自然单位,称玻尔磁子。
  受激跃迁产生的吸收信号经电子学系统处理可得到EPR谱图 。
  g因子和超精细耦合常数A值是EPR谱图中两个最重要的信息,通过测试g因子和A值我们可以判断出单电子的类型,可能得出结构信息,然后通过计算及模拟得出准确的结构。
  EPR可以测持久性自由基、瞬时性自由基、空位、缺陷、过渡金属价态,可以做室温,变温,原位(空气、氧气、氮气等)。
  其中,瞬时性自由基需要用到捕获实验,需要加对应的捕获剂进行捕获实验,因这类自由基寿命较短。持久性自由基、空位、缺陷和价态都直接测试的样品(粉末或薄膜)。
  EPR测试的注意事项:
  1、在测超氧自由基,液体样品中溶剂是水,一定要提前告知下,因超氧遇水会氧化成羟基。
  2、强磁样品,一定要提前和项目经理确认,磁性样品在调谐和测试时干扰很大。
  3、各向异性的材料,请标明测试面和测试方向。