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影响电子顺磁共振波谱仪定量的因素有几点

点击次数:42 发布时间:2021-07-22

  电子顺磁共振波谱仪,又称作电子自旋共振仪,由不配对电子的磁矩发源的一种磁共振技术,可用于从定性和定量方面检测物质原子或分子中所含的不配对电子,并探索其周围环境的结构特性。电子顺磁共振波谱仪主要由微波发生与传导系统、谐振腔系统、电磁铁系统以及调制和检测系统四个部分组成。它是利用ESR原理工作的。
  EPR是检测和研究含有未成对电子的顺磁性物质的一种波谱学技术。由于这种技术可以直接检测颗粒物或液相中的未成对电子,通过对顺磁谱图的分析,以此得到物质的分子结构和状态等信息,可用于定性和定量分析。
  所谓电子顺磁共振(EPR)定量,即为检测出被测样品中的未偶电子数,也即自旋数。在EPR实验中:波谱吸收峰所包围的面积与被测样品中的自旋数成正比,因此EPR定量的问题就转化为对波谱吸收峰包围面积的测定。但测出的面积不是样品的自旋数,它只是与自旋数成正比,因此需要选择一个已知自旋数的样品为标准品对比。
  EPR定量的影响因素
  

 

  影响EPR信号强度的因素有多种,比如磁场调制频率和幅度、扫描时间和检波器的时间常数、磁场扫描宽度、接受增益、检波电流、自动频率控制(AFC)补偿(offset)、微波频率与谐振腔工作模的调谐匹配、照射在样品上的微波功率和微波场(H1)、样品在谐振腔内的位置、谐振腔的类型的选择、样品管的物理尺寸、在微波频率下,溶剂的介电性质、样品的温度控制(有些对温度敏感的样品,会因温度引起浓度变化,物种变异、分解,磁性和介电损耗的改变),因此EPR定量存在一定误差,在测量过程中需尽量规避各种因素带来的影响,以减小误差。

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