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扫描电镜之电子探针的试样制备方法

发布时间:2021-05-20      点击次数:899
  扫描电镜之电子探针的试样制备方法
  (a)粉体试样
  粉体可以直接撒在试样座的双面碳导电胶上,用表面平的物体,例如玻璃板压紧,然后用洗耳球吹去粘结不牢固的颗粒。当颗粒比较大时,例如大于5μm,可以寻找表面尽量平的大颗粒分析。也可以将粗颗粒粉体用环氧树脂等镶嵌材料混合后,进行粗磨、细磨及抛光方法制备。
  对于小于5μm小颗粒,严格讲不符合定量分析条件,但实际工作中有时可以采取一些措施得到较好的分析结果。对粉体量少只能用电子探针分析时,要选择粉料堆积较厚的区域,以免激发出试样座成分。为了获得较大区域的平均结果,往往用扫描的方法对一个较大区域进行分析。要得到较好的定量分析结果,最好将粉体用压片机压制成块状,此时标样也应用粉体压制。对细颗粒的粉体分析时,特别是对团聚体粉体形貌观察时,需将粉体用酒精或水在超声波机内分散,再用滴管把均匀混合的粉体滴在试样座上,待液体烘干或自然干燥后,粉体靠表面吸附力即可粘附在试样座上。
  (b)块状试样
  块状试样,特别是测定薄膜厚度、离子迁移深度、背散射电子观察相分布等试样,可以用环氧树脂等镶嵌后,进行研磨和抛光。较大的块状试样也可以直接研磨和抛光,但容易产生倒角,会影响薄膜厚度及离子迁移深度的测定,对尺寸小的试样只能镶嵌后加工。对多孔或较疏松的试样,例如有些烧结材料、腐蚀产物等,需采用真空镶嵌方法。将试样用环氧树脂胶浸泡,在500C-600C 时放入低真空容器内抽气,然后在60°C 恒温烘箱内烘烤4h,即可获得坚固的块状试样。这可以避免研磨和抛光过程中脱落,同时可以避免抛光物进入试样孔内引起污染。
  (c)蒸镀导电膜
  对不导电的试样,例如陶瓷、玻璃、有机物等,在电子探针的图像观察、成分分析时,会产生放电、电子束漂移、表面热损伤等现象。使分析点无法定位、图像无法法聚焦。大电子束流时,例如10-6A,有些试样电子束轰击点会产生起泡、熔融。为了使试样表面具有导电性,必须在试样表面蒸镀一层金或者碳等导电膜,镀膜后应马上分析,避免表面污染和导电膜脱落。
  一般形貌观察时,蒸镀小于10nm厚的金导电膜。金导电膜具有导电性好、二次电子发射率高、在空气中不氧化、熔点低,膜厚易控制等优点,可以拍摄到质量好的照片。
  成分定性、定量分析,必须蒸镀碳导电膜。碳为超轻元素,对所分析元素的X 射线吸收小,对定量分析结果影响小。蒸镀碳只能用真空镀膜仪。镀膜要均匀,厚度控制在20nm左右,为了保证试样与标样镀膜厚度相同,标样和试样应该同时蒸镀。