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钨灯丝扫描电镜的灯丝寿命该如何有效延长

更新时间:2020-12-10      点击次数:2484
  电子显微镜作为微观形貌观察的有力工具,正越来越迅速、广泛地应用于冶金、矿物、化工、医药、生物、食品、纳米材料等领域。相对透射电镜,扫描电镜真空度低、电子束流大。因此钨灯丝扫描电镜的灯丝寿命仍相对较短,一般只有几十个小时。灯丝寿命短直接带来仪器运行成本增加、有效运行时间降低、污染增加,仪器性能降低等等不良后果。在实际工作中,通过采取一些措施可以显着延长灯丝使用寿命。
  1.准确对中灯丝
  安装、更换新灯丝时仍需检查灯丝的对中情况,最好将安装好的灯丝组件放在解剖镜下再检查一下,看灯丝是否居中,否则很容易导致灯丝亮度偏暗,而由此操作者又会增加偏压或电流来提高亮度,损伤灯丝。
  2.适当增加灯丝高度
  灯丝工作时发射电子束,灯丝的发射束流与灯丝的加热电流和灯丝高度有关,灯丝高度越大,则灯丝达饱和点的工作温度就越低,灯丝表面蒸发得也越慢。因此在保证理论高度的条件下,我们可以将灯丝高度适当增加。新型扫描电镜一般配有几个可选灯丝垫片,其型号不一样,厚薄也不一样。在满足观察要求的情况下,我们可以选择厚一点的垫片以增加灯丝高度,减少灯丝饱和电流。
  3.及时手动调整灯丝电流
  在扫描电镜使用过程中,应经常观察灯丝的饱和程度,当发现灯丝电流不在饱和状态时,适当手动调整灯丝电流,使灯丝处于饱和状态。另外新型扫描电镜电子枪的调整一般分全自动调整和半自动调整,我们一般应选择半自动调整。否则,当自动调整电子枪时,灯丝电流也将一起调整且长时间处于过大电流,极大地消耗灯丝,严重影响灯丝寿命。
  4.保持镜筒的高真空度
  随时注意镜筒是否存在微小泄露,同时保证各级泵的性能,必要时要更换泵油。再有就是待观察样品应尽量干燥、无挥发性物质。
  5.其他一些有益措施
  (1)新灯丝的表面可能吸附一定量的空气、水汽,当它被安装到电镜镜筒里时,会从灯丝表面缓缓释放,影响镜筒的真空度,腐蚀灯丝。因此,新灯丝在更换前要先经过“去潮、去气”处理,可在45℃电热箱内放置数小时,然后放入透射电镜底片抽气室预抽气数小时以除去新灯丝上吸附的残余空气和水汽。
  (2)干燥好的样品若暂时不用,可放在干燥器或真空中保存,样品粘台后最好放入透射电镜底片抽气室预抽气数小时再放入电镜观察。
  (3)饱和点调低一点,满足要求即可。扫描电镜钨灯丝有两个饱和点:第2饱和点用于高分辨率观察照相,如果对图像要求不高或做EDS,可以在第一饱和点工作,这样可以延长灯丝的寿命。
  (4)高真空抽到后等几分钟,让真空度更高。换样品放气前等几分钟,让灯丝冷却下来再放气,避免过热灯丝与大气接触氧化灯丝。
  (5)加速电压不宜用得过高,满足要求即可,能用低电压就不用高电压。放大倍数不超过一万倍时一般15-20Kv就可以了。同时,应保持工作电压与工作距离的相对稳定,如无特殊需要,不要经常更换电压与工作距离。因为频繁更改电镜工作参数不利于电镜稳定工作。
  (6)平时尽量少频繁开关灯丝,次数过多对灯丝不利通过以上措施,经过5年来的实践,成功将扫描电镜钨灯丝寿命由原来的70-120小时最多延长至1241小时。不仅大大减少了维护费用,同时很好的保证了电子显微镜的高效、稳定运行。